分析的方法確認是實驗室重要一環(huán)，為了更好的了解方法確認，我們從“方法確認”的定義、目的、時間、方法、內(nèi)容和工具幾個方面進行了介紹。

 

1 什么是方法確認?

 

    ISO17025對方法確認的定義是:通過檢驗和提供客觀證據(jù)，證實滿足指定最終用途的特定要求。

 

    包含三個重要組成部分:

 

    (1)“特定的最終用途”，是從分析所要解決問題中產(chǎn)生的對于分析的要求;

    (2)“客觀證據(jù)”常表現(xiàn)為從有計劃的實驗過程中獲得的數(shù)據(jù)，從中可計算出適當?shù)姆椒ㄐ阅軈��?shù);

    (3)“證實”是通過將性能數(shù)據(jù)與諸如方法適用性方面的要求進行充分的比較來進行的。

 

2 為什么必須進行方法確認?

 

    (1)因為在測量前，應確保它是正確的，確認可提供這種保證。確認可提供在質(zhì)量控制中作為對照基礎的數(shù)據(jù)。在生產(chǎn)環(huán)境中，生產(chǎn)者有責任對于產(chǎn)品質(zhì)量給予合理關注。有時，方法確認是法規(guī)的要求。

    (2)在測量方法性能參數(shù)時，通過數(shù)據(jù)的累積反映整體運行中方法的哪部分是穩(wěn)定的，哪部分可能有問題。因此，可設計出合適的質(zhì)量控制程序并實施。還可利用方法確認數(shù)據(jù)提供的信息評估不同實驗室用不同方法所得樣品分析結果的可比性。

 

3 何時進行方法確認?

 

    (1)方法研發(fā)過程。

    (2)使用任一方法進行樣品分析前。

    (3)工作環(huán)境發(fā)生變化或長期停用后的再確認。

 

4 怎樣進行方法確認?

 

    (1)確定分析要求:調(diào)查客戶要解決的問題，考察進行分析的原因，找出客戶通過分析工作希望達到的目的，判斷方法的哪些性能參數(shù)與工作有關，哪些目標值是必需的。

    (2)設計一組實驗。

    (3)進行實驗。

    (4)使用數(shù)據(jù)評估適用性。

    (5)做出確認說明，是對方法適用性的正面肯定。

    (6)還可在方法研究的范圍內(nèi)進行更為廣泛的確認，用以說明方法對各種基體類型、被分析物、濃度水平、精密度和準確度等的適用性。

 

5 方法的性能參數(shù)有哪些?

 

    (1)同一性確認(選擇性/特異性)。

    (2)正確度(偏差、回收率)，對計算被分析物或特性的絕對值是重要的。

    (3)精密度(重復性、復現(xiàn)性)，在水平比研究中很重要。

    (4)工作范圍，大多數(shù)情況下都很重要。

    (5)耐久性/抗干擾性，可以說明要對哪些參數(shù)進行控制，從而保持方法性能。

    (6)靈敏度，醫(yī)學和臨床化學家把它作為可替代檢測限的參數(shù)。

 

6 方法確認的工具有哪些（不限于以下這些）?

 

    (1)標準和有證標準物質(zhì)。

    (2)空白。

    (3)內(nèi)部制備的標準物質(zhì)和標記物。

    (4)真實樣品和富集樣品。

    (5)統(tǒng)計學知識。

    (6)物理化學等原理的分析解釋