<ul id="8aumu"></ul>
  • <strike id="8aumu"></strike>
  • <ul id="8aumu"></ul>
    食品伙伴網(wǎng)服務(wù)號(hào)

    液相色譜日常維護(hù)與故障排除

    放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2013-11-18  來(lái)源:儀器設(shè)備行業(yè)網(wǎng)
    核心提示:主要是:壓力異常、漏 液、譜圖問(wèn)題、進(jìn)樣閥的問(wèn)題。一)壓力異常操作壓力的變化往往是故障的征兆。A、沒(méi)有壓力顯示,沒(méi)有流動(dòng)相
     主要是:壓力異常、漏 液、譜圖問(wèn)題、進(jìn)樣閥的問(wèn)題。
    一)壓力異常
     操作壓力的變化往往是故障的征兆。
    A、沒(méi)有壓力顯示,沒(méi)有流動(dòng)相流動(dòng):
          原 因                                  解決方法
    1、電源問(wèn)題                              接通電源,開機(jī)
    2、保險(xiǎn)絲被燒壞                          更換保險(xiǎn)絲
    3、控制器設(shè)定不正確或設(shè)定失敗            采取恰當(dāng)?shù)脑O(shè)定、、修理或更換控制器
    4、柱塞桿折斷                            更換柱塞桿
    5、泵頭內(nèi)有空氣                          溶劑脫氣、啟動(dòng)泵抽出空氣
    6、流動(dòng)相不足                            補(bǔ)充流動(dòng)相、更換入口濾頭
    7、單向閥損壞                            更換單向閥
    8、漏液                                   擰緊或更換手緊接頭
    B、流動(dòng)相流動(dòng)正常,但沒(méi)有壓力顯示:
               原 因                         解決方法
    1、儀表?yè)p壞                              更換儀表
    2、壓力傳感器損壞                        更換壓力傳感器
    C、壓力持續(xù)偏高
               原 因                            解決方法
    1、流速設(shè)定過(guò)高                          調(diào)整流速設(shè)定
    2、柱前篩板堵塞                          反沖色譜柱、更換篩板、更換色譜柱
    3、流動(dòng)相使用不當(dāng)或緩沖鹽的結(jié)晶沉淀      使用恰當(dāng)?shù)牧鲃?dòng)相、沖洗柱塞桿。
    4、色譜柱選擇不當(dāng)                        選擇恰當(dāng)?shù)纳V柱
    5、進(jìn)樣閥損壞                            清洗或更換進(jìn)樣閥
    6、柱溫過(guò)低                              提高溫度
    7、控制器失常                            修理或更換控制器
    8、保護(hù)柱阻塞                            清洗或更換保護(hù)柱
    9、在線過(guò)濾器阻塞                        清洗或更換在線過(guò)濾器
    D、 壓力持續(xù)偏低:
                原 因                             解決方法
    1、流速設(shè)定過(guò)低                          調(diào)整流速
    2、系統(tǒng)漏液                              確定漏液位置并維修
    3、色譜柱選擇不當(dāng)                        選擇恰當(dāng)?shù)纳V柱
    4、柱溫過(guò)高                              降低溫度
    5、控制器失常                            維修或更換控制器
    E、 壓力波動(dòng):
               原 因                              解決方法
    1、泵中有氣體                             溶劑脫氣、從泵中除去氣體
    2、單向閥損壞                             更換單向閥
    3、泵密封損壞                             更換泵密封
    4、脫氣不充分                             重新過(guò)濾一遍、溶劑脫氣
    5、系統(tǒng)漏液                               確定漏液位置并維修
    6、使用梯度洗脫                           由于流動(dòng)相粘度的變化引起的壓力波動(dòng)
     
    二) 漏  液
         通常可以通過(guò)擰緊或更換管路接頭來(lái)解決漏液的問(wèn)題。但值得注意的是過(guò)份擰緊會(huì)導(dǎo)致金屬接頭的漏液和塑料接頭的磨損。如果通過(guò)稍微擰緊接頭不能解決漏液的問(wèn)題,就必須將接頭取下,檢查是否損壞(例如,卡套損壞、密封表面有雜質(zhì));損壞的接頭應(yīng)該更換掉。
    A)接頭處漏液
    原 因 解決方法
    1、接頭松動(dòng) 擰緊
    2、接頭磨損 更換
    3、接頭過(guò)緊 擰松,再重新擰緊、更換
    4、接頭被污染 拆下清洗、更換
    5、部件不匹配 使用同一品牌的配件
    B)泵漏液
    原 因 解決方法
    1、單向閥松動(dòng) 擰緊單向閥(不必?cái)Q的過(guò)緊)、更換單向閥。
    2、接頭松動(dòng) 擰緊接頭(不必?cái)Q的過(guò)緊)
    3、混合器密封損壞 更換混合器密封、更換混合器。
    4、泵密封損壞 維修或更換泵密封件
    5、壓力傳感器損壞 維修或更換壓力傳感器
    6、脈沖阻尼器損壞 更換脈沖阻尼器
    7、比例閥損壞 檢查隔膜,如果漏液立即更換、檢查手緊接頭,損壞的立即更換
    8、放空閥的損壞 擰緊放空閥、更換放空閥
    C)進(jìn)樣閥漏液
    原 因 解決方法
    1、轉(zhuǎn)子密封損壞 重新安裝或更換進(jìn)樣閥
    2、定量環(huán)阻塞 更換定量環(huán)
    3、進(jìn)樣口密封松動(dòng) 調(diào)整
    4、進(jìn)樣針頭尺寸不合適 使用恰當(dāng)?shù)倪M(jìn)樣針
    5、廢液管中產(chǎn)生虹吸 保持廢液管高于廢液液面
    6、廢液管阻塞 更換或疏通廢液管
    D)色譜柱漏液
    原 因 解決方法
    1、尾端接頭松動(dòng) 擰緊接頭
    2、卡套內(nèi)有填料 拆下、清洗卡套、重新安裝
    3、篩板厚度不合適 使用合適的篩板
    E)檢測(cè)器漏液
    原 因 解決方法
    1、流通池墊片損壞 更換墊片、避免過(guò)大的背景壓力(壓力降)
    2、流通池窗破碎 更換窗口
    3、手緊接頭漏液 擰緊或更換
    4、廢液管阻塞 更換廢液管
    5、流通池阻塞 重新安裝或更換
     
    三)譜圖問(wèn)題
         液相色譜系統(tǒng)的許多問(wèn)題都能在譜圖上反映出來(lái)。其中有一些問(wèn)題可以通過(guò)改變?cè)O(shè)備參數(shù)得到解決;對(duì)于色譜柱和流動(dòng)相的正確選擇是得到好的色譜圖的關(guān)鍵。
    A)峰拖尾
    原 因 解決方法
    1、篩板阻塞 反沖色譜柱、更換進(jìn)口篩板、更換色譜柱
    2、色譜柱塌陷 填充填料至色譜柱中
    3、干擾峰 改變流動(dòng)相或更換色譜柱
    4、流動(dòng)相PH選擇錯(cuò)誤 調(diào)整PH值,一般在3-7
    5、樣品與填料表面的溶化點(diǎn)發(fā)生反應(yīng) 加入離子對(duì)或堿性修飾劑、更改色譜柱
    6、柱外效應(yīng) 調(diào)整系統(tǒng)連接(使用更短、內(nèi)徑更小的管路)使用小體積的流通池
    7、二級(jí)保留效應(yīng),反相模式 加入三乙胺(堿性樣品)、加入乙酸(或酸性樣品)、加入鹽緩沖劑(離子化樣品)換柱
    8、緩沖液不合適 使用濃度20-100mM的緩沖液、使用Pka等于流動(dòng)相PH值的緩沖液
    B)峰前延
    原 因 解決方法
    1、柱溫低 升高柱溫,一般為25-40度,不得超過(guò)60度
    2、樣品溶劑選擇不恰當(dāng) 使用流動(dòng)相作為樣品溶劑
    3、樣品過(guò)載 降低樣品含量
    4、色譜柱損壞 更換新柱
    C)峰分叉
    原 因 解決方法
    1、分析柱污染 可能是柱子污染,再生;入口可能被阻塞,拆下來(lái)清洗必要時(shí)更換色譜柱。
    2、樣品溶劑不溶于流動(dòng)相 采取流動(dòng)相作為樣品溶劑。
    D)峰變形
    原 因 解決方法
    1、樣品過(guò)載 減少樣品載量
    2、樣品溶劑選擇不恰當(dāng) 減少進(jìn)樣體積、運(yùn)用低極性樣品溶劑
    E)額外的峰
    原 因 解決方法
    1、樣品中有其他組份 正常
    2、前一次進(jìn)樣的洗脫峰 增加運(yùn)行時(shí)間或梯度斜率、提高流速
    3、空位或鬼峰 檢查流動(dòng)相是否純凈、使用流動(dòng)相作為樣品溶劑、減少進(jìn)樣體積
    F)保留時(shí)間波動(dòng)
    原 因 解決方法
    1、溫控不當(dāng) 調(diào)好柱溫
    2、流動(dòng)相組分變化 防止變化(蒸發(fā)、反應(yīng)等)
    3、色譜柱沒(méi)有平衡 在運(yùn)行前給予足夠的時(shí)間平衡色譜柱
    4、流速變化 重新設(shè)定流速
    5、泵中有氣泡 從泵中除去氣泡
    3、流動(dòng)相選擇不恰當(dāng) 更換合適的流動(dòng)相、選擇合適的混合流動(dòng)相
    G)基線漂移
    原 因 解決方法
    1、柱溫波動(dòng)。 控制好柱子和流動(dòng)相的溫度
    2、流動(dòng)相不均勻或純度不高 使用HPLC級(jí)的溶劑、高純度的鹽及添加劑、重蒸水、流動(dòng)相在使用前進(jìn)行脫氣
    3、流通池被污染或有氣體 用甲醇或其他強(qiáng)極性溶劑沖洗流通池
    4、檢測(cè)器出口阻塞 取出阻塞物或更換管子
    5、流動(dòng)相配比不當(dāng)或流速變化 更改配比或流速
    6、柱平衡慢,特別是流動(dòng)相發(fā)生變化時(shí) 更改流動(dòng)相時(shí),平衡半小時(shí)
    7、流動(dòng)相污染、變質(zhì) 檢查流動(dòng)相的組成、重新配制
    8、樣品中有強(qiáng)保留的物質(zhì)以饅頭峰樣被洗脫出,從而表現(xiàn)出一個(gè)逐步升高的基線。 重新用水及甲醇清洗柱,除去強(qiáng)留份。
    10、檢測(cè)器沒(méi)有設(shè)定在最大吸收波長(zhǎng)處。 將波長(zhǎng)調(diào)整至最大吸收波長(zhǎng)處
    H)基線噪音
    原 因 解決方法
    1、在流動(dòng)相、檢測(cè)器或泵中有空氣 流動(dòng)相脫氣。強(qiáng)極性溶劑沖洗系統(tǒng)除去氣。
    2、漏液 檢查管路接頭是否松動(dòng),泵是否漏液,是否有鹽析出和不正常的噪音。
    3、流動(dòng)相混合不完全 用手搖動(dòng)使混合均勻或使用低粘度的溶劑
    4、溫度影響(柱溫過(guò)高) 減少差異、穩(wěn)定時(shí)間長(zhǎng)一點(diǎn)
    5、在同一條線上有其他電子設(shè)備 檢查干擾是否來(lái)自于外部,加以更正。
    6、泵振動(dòng) 在系統(tǒng)中加入脈沖阻尼器
    7、流動(dòng)相污染、變質(zhì)或由低質(zhì)溶劑配成 檢查流動(dòng)相的組成。
    8、流動(dòng)相各溶劑不相溶 選擇互溶的流動(dòng)相
    9、檢測(cè)器/記錄儀電子元件的問(wèn)題 斷開檢測(cè)器和記錄儀的電源,檢查并更正。
    10、流通池污染 清洗流通池
    11、檢測(cè)器燈能量不足 更換燈
    12、色譜柱填料流失或阻塞 更換色譜柱
    13、流動(dòng)相混合不均勻或混合器工作不正常 維修或更換混合器
    I)寬峰
    原 因 解決方法
    1、流動(dòng)相組成變化 重新制備新的流動(dòng)相
    2、流動(dòng)相流速太低 調(diào)節(jié)流速
    3、漏液(特別是在柱子和檢測(cè)器之間) 檢查接頭是否松動(dòng)、泵是否漏液、是否有鹽析出以及不正常的噪音。如果必要更換密封。
    4、檢測(cè)器設(shè)定不正確 調(diào)整設(shè)定
    5、柱外效應(yīng)影響:柱子過(guò)載;檢測(cè)器對(duì)反應(yīng)時(shí)間或池體積響應(yīng)過(guò)大;柱與檢測(cè)器間管路太長(zhǎng)或管路內(nèi)徑太大 小體積進(jìn)樣、減少響應(yīng)時(shí)間或使用更小的流通池、使用內(nèi)徑為0.007-0.01的短管路、減少響應(yīng)時(shí)間
    6、緩沖液濃度太低 增加濃度
    7、色譜柱污染或失效,塔板數(shù)較低 更換同樣類型的色譜柱。如果新柱子可以提供對(duì)稱的色譜峰,則用強(qiáng)溶劑沖洗舊柱子。
    8、柱入口塌陷 打開柱入口,填補(bǔ)塌陷或更換柱子
    9、呈現(xiàn)兩個(gè)或多個(gè)未被完全分離的物質(zhì)的峰 選擇其它類型的色譜柱以改善分離效果
    10、柱溫過(guò)低 提高柱溫。溫度不宜超過(guò)60℃
    12、檢測(cè)器時(shí)間常數(shù)太大 使用較小的時(shí)間常數(shù)
    J)所有的峰面積都太小
    原 因 解決方法
    1、檢測(cè)器衰減設(shè)定過(guò)高或過(guò)低 減少或增加衰減的設(shè)定
    2、檢測(cè)器時(shí)間常數(shù)設(shè)定太大 設(shè)定較小的時(shí)間常數(shù)
    3、進(jìn)樣量太少或太多 增大或減少進(jìn)樣量
    4、記錄儀連接不當(dāng) 使用正確的連接
    四)進(jìn)樣閥的問(wèn)題
    以下問(wèn)題在使用進(jìn)樣閥過(guò)程中有可能發(fā)生。
    A)手動(dòng)進(jìn)樣閥,轉(zhuǎn)動(dòng)不靈
    原 因 解決方法
    1、轉(zhuǎn)子密封損壞 更換或調(diào)整轉(zhuǎn)子密封
    2、轉(zhuǎn)子太緊 調(diào)整轉(zhuǎn)子的松緊度
    B)手動(dòng)進(jìn)樣閥,載樣困難
    原 因 解決方法
    1、進(jìn)樣閥安裝不當(dāng) 重新安裝
    2、定量環(huán)阻塞 清洗或更換定量環(huán)
    3、進(jìn)樣器污染 清洗或更換進(jìn)樣器
    4、管路阻塞 清洗或更換管路
    編輯:songjiajie2010

     
    分享:
    關(guān)鍵詞: 液相色譜
    [ 網(wǎng)刊訂閱 ]  [ 儀器設(shè)備搜索 ]  [ ]  [ 告訴好友 ]  [ 打印本文 ]  [ 關(guān)閉窗口 ] [ 返回頂部 ]
     

     
     
    推薦圖文
    推薦儀器設(shè)備
    點(diǎn)擊排行
     
     
    Processed in 0.096 second(s), 18 queries, Memory 0.9 M