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化驗員培訓教程
三
試劑管理
一、人員管理
二、儀器、設備管理
三、試劑管理
四、樣品管理
五、檢測過程管理
六、原始記錄/報告編寫/保存
七、穩定性試驗
八、化驗室安全
試劑分類
試劑貯存
危險品管理
標準品管理
試劑配制、貯存、使用
微生物試劑管理
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01
試劑分類
化學試劑大體上可分為固體、液體兩大類；固體又分為培養基、普通固體試劑、基準物質、指示劑、顯色劑、毒劇品、標準品、對照品等，化學品又有食品級化學品與非食品級化學品之分。
試劑的分級(一)
一級品 優級純，純度很高，適用于精密分析，簡稱GR;
二級品 分析純試劑，簡稱AR，為理化檢驗常用試劑;
三級品 化學純試劑，簡稱CR，可用于微生物檢測中;
四級品 實驗試劑，簡稱LR，由于純度較低，一般較少采用。
試劑的分級(二)
基準試劑：它的純度相當于或高于保證試劑，通常專用作容量分析的基準物質。稱取一定量基準試劑稀釋至一定體積，一般可直接得到滴定液，不需標定，基準品如標有實際含量，計算時應加以校正。
光譜純試劑(符號S.P.)：雜質用光譜分析法測不出或雜質含量低于某一限度，這種試劑主要用于光譜分析中。
色譜純試劑：用于色譜分析。
生物試劑：用于某些生物實驗中。
超純試劑：又稱高純試劑。
表1.1化學試劑等級對照表
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試劑等級
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一級
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二級
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三級
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試劑規格
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優級純
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分析純
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化學純
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標簽顏色
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綠色
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紅色
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藍色
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國際通用等級符號
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GR
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AR
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CP
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雜質含量
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很低
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低
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略高于分析純
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適用范圍
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精確的分析和科研
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一般分析和科研
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工業分析和教學實驗
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02
試劑存放
1、化學試劑的貯存
2、化學試劑的發放
3、化學試劑的使用
4、化學試劑的銷毀
5、化學試劑代碼編制
化學試劑貯存環境
1)實驗室化學試劑單獨貯藏于專用的藥品貯存室內。貯存室內陰涼避光，防止由于陽光照射及室溫偏高造成試劑變質、失效。
2)化學試劑貯存室應設在安全位置，遠離實驗室、辦公室。室內嚴禁明火，消防滅火設施器材完備，以防一旦事故發生造成傷害和損失。
3)化學試劑貯藏室應有良好的耐腐蝕、防爆排風裝置、有恒溫、除濕裝置等，保證隨時開啟運轉良好。室溫一般以5-30℃、相對濕度以45%-75%為宜。
4)盛放化學試劑的貯存柜需用防塵、避光的材質制成，取用方便。
5)化學性質或防護、滅火方法相互抵觸的化學危險物品，不得在同一柜或同一儲存室內存放。
6)食品級化學試劑應單獨存放，與非食品級化學試劑隔離，遠離危險品。
7)危險品應貯藏于專室或專柜中。除符合以上要求外，還應門窗堅固且朝外開，其中易燃液體貯藏室溫度一般不允許超過28℃，爆炸品貯藏溫度不超過30℃,照明設備采用隔離、封閉、防爆型。
化學試劑的貯存
1) 化驗室化學試劑的貯存由檢驗主管負責。
2)實驗室操作區內的櫥柜中及操作臺上，只允許存放最低限量的化學試劑，不允許超量存放，多 余的化學試劑須貯存在試劑室中。
3)檢驗中使用的化學試劑種類繁多，嚴格按其性質(如毒劇、麻醉、易燃、易爆、易揮發、強腐蝕品等)和貯存要求分類存放。一般按液體、固體分類。每一類又按有機、無機危險品，低溫貯存品等再次歸類，按序排列，分別碼放整齊，造冊登記。貯存:易潮解吸濕、易失水風化、易揮發、易吸收二氧化碳、易氧化、易吸水變質的化學試劑，需密塞或蠟封保存。其見光易變色、分解、氧化的化學試劑需避光保存。爆炸品、毒劇品、易燃品腐蝕品、食品級化學品等應單獨存放，某些高活性試劑應低溫干燥貯存。
4)各種試劑均應包裝完好，封口嚴密，標簽完整，內容清晰，貯存條件明確。
5)化學試劑保管員必須每周檢查一次溫濕度表，并記錄。超出規定范圍應及時調整，試劑發生顏色改變、渾濁等變化時，須立即處理。
6)保持室內清潔，通風和溫濕度。
7)隨時檢查消防滅火器材的完好狀況，保證可隨時開啟使用。
化學試劑的發放
1)試劑管理員負責試劑的發放工作。
2)填寫發放記錄，內容:品名、規格、領用量、領用者、領用日期。
3)發放人檢查包裝完好，標簽完好無誤方可發放。無標簽的試劑不得發放。
4)國家對試劑沒有明確規定有效期，為了保證檢驗結果的準確性及可靠性，規定化學試劑的有效期為生產后5年。
化學試劑的使用
1)試劑性質改變者不得使用。
2)使用前首先辯明試劑名稱、濃度、純度，生產廠家，牌號、批號是否過使用期。無瓶簽或瓶簽字跡不清、超過使用期限的試劑不得使用。
3)用前觀察試劑性狀、顏色、透明度，無沉淀、長菌等。變質試劑不得使用。
4)用多少取多少， 用剩的試劑不準再倒回原試劑瓶中。
5)使用時要注意保護瓶簽，避免試劑灑在瓶簽上。
6)防止污染試劑的取用方法:取用液體試劑應倒入小燒杯中再用吸管吸取。
6.1吸管-不要插錯吸管，勿接觸別的試劑，勿觸及樣品或試液。
6.2瓶塞-塞心勿與他物接觸，勿張冠李戴。
6.3瓶口-不要開的太久，以免灰塵及臟物落入。
7)需冷凍貯藏的試劑使用時勿反復凍溶，否則會加速試劑變質，應按日用量分裝冷凍用多少取多少。
8)低沸點試劑用畢應蓋好內塞及外蓋放置冰箱貯存。
9)貯于冰箱的試劑放置室溫后使用，用畢立即放回，防止因溫度升高而使試劑變質。
10)實驗室試劑應依次碼放整齊，用后歸還原處，不要亂放，防止因紊亂而造成不應有的差錯。
11)食品級化學品使用時注意避免其它試劑或雜質污染。
化學試劑的銷毀
凡超過有效期的化學試劑均應銷毀。因某種原因倒致試劑變質、發霉的均應銷毀。
03
危險品管理
腐蝕性、強刺激性試劑(可對人體產生灼傷) :三氯化鐵、亞硫酸氫鈣、甲醛、高氯酸、氫氧化鉀、氫氧化鈣、過硫酸銨、重鉻酸鉀、高錳酸鉀、氯乙酸、三氯化銻、乙酸、氫氟酸、鹽酸、硫酸、硝酸等。
有毒品:硫酸銅、一氯乙酸鈉、乙酸鉛、硫氰酸銨、氯化亞銻、汞、甲基紫、雙硫腙、鉬酸銨、片礬酸銨、四氯化碳、苯胺、三氯甲烷、過氧化甲乙酮。
高毒品:氯化鋇、氯化汞、硝酸銀、硝酸汞、苯酚、氟化鈉、三氧化二砷。
劇毒品保管、發放、使用、處理管理
1、劇毒品保險柜必須由兩人同時管理。雙鎖，兩人同時到場開鎖。
2、劇毒品保管人員必須熟悉劇毒品的有關物理化學性質，以便做好溫度控制與通風。
3、嚴格執行化學試劑在庫檢查制度，對庫存試劑必須進行定期檢查，發現有變質或有異常現象要進行原因分析，提出改進貯存條件和保護措施，并及時通知有關部門處理。
4、對劇毒品發放本著先入先出的原則，發放時有準確登記(試劑的計量、發放時間和經手人)。
5、凡是領用單位必須是雙人領取，雙人送還，否則劇毒品倉庫保管員有權不予發放。
6、領用劇毒品試劑時必須提前申請上報，做到用多少領多少，并一次配制成使用試劑。
7、使用劇毒試劑時一定要嚴格遵守分析操作規程。
8、使用劇毒試劑的人員必須穿好工作服，戴好防護眼鏡、手套等勞動保護用具。
9、對使用后產生的廢液不準隨便倒入水池內，應倒入指定的廢液桶或瓶內。廢液必須當天處理不得存放。
10、產生的廢液要在指定的安全地方用化學方法中和處理。
11、要建立廢液處理記錄，記錄內容包括:廢液量、處理方法、處理時間、地點、處理人。
04
標準品管理
為了保證分析測試結果具有一定的準確度，并具有可比性和一致性，常常需要一種用來校準儀器、標定溶液濃度和評價分析方法的物質，這種物質被稱為標準物質。
1、標準物質的分級
我國的標準物質分為兩個級別:
一級標準物質代號為GBW
二級標準物質代號為GBW(E)
一級標準物質
一級標準物質由國家計量行政部門審批并授權生產，采用絕對測量法定值或由多個實驗室采用準確可靠的方法協作定值。主要用于研究和評價標準方法，對二級標準物質定值等。
二級標準物質
二級標準物質是采用準確可靠的方法或直接與一級標準物質相比較的方法定值的。二級標準物質常稱為工作標準物質，主要用作工作標準，以及同一實驗室或不同實驗室間的質量保證。
05
化學試劑配制、貯存、使用
下列試劑需要保存在棕色瓶中:硝酸銀、碘化鉀、碘、高錳酸鉀、雙氧水、硫代硫酸鈉、三氯化銻、氨水、溴水四氯化碳、三氯甲烷、丙酮、乙醚、乙醇、氯化汞、硫酸亞鐵、亞鐵氰化鉀、苯酚、甲基紫、雙硫腙、高碘化鉀、硫氰酸鈉、苯胺、過氧化甲乙酮等。
除另有規定外，試劑有效期為三個月。
以下試劑應短期保存:硫酸亞鐵(用時現配)、硫酸鐵(僅可短期保存)、硫酸亞鐵銨(用時現配)、過二硫酸銨( 用時現配)、氯化亞銻(用時現配)、二苯胺基脲(只能存放二周)
除另有規定外，標準溶液有效期為2個月。
滴定分析用標準溶液的制備
1、一般規定
標準溶液的濃度準確程度直接影響分析結果的準確度。因此，制備標準溶液在方法、使用儀器、量具和試劑等方面都有嚴格的要求。國家標準GB/T 601-2016《滴定分析用標準溶液的制備》中對上述各個方面的要求作了一般規定，即在制備滴定分析(容量分析)用標準溶液時，應達到下列要求:
(1)配制標準溶液用水，至少應符合GB/T6682-2008中三級水的規格。
(2)所用試劑純度應在分析純以上。標定所用的基準試劑應為容量分析工作中使用的基準試劑。
(3)所用分析天平及砝碼應定期檢定。
(4)所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。校正方法按JJG 196-2006《基本玻璃量器》中規定進行。
(5)制備標準溶液的溫度系指20°C時的濃度，在標定的使用時，如溫度有差異，應按GB/T 601-2016中附錄A進行補正。
(6)標定標準溶液時，平行試驗不得少于8次，兩人各作4次平行測定，檢測結果在按GB/T 601-2016規定的方法進行數據的取舍后取平均值，濃度值取4位有效數字。
(7)凡規定用“標定”和“比較”兩種方法測定濃度時，不得略去其中任何一種。濃度值以標定結果為準。
(8)配制濃度等于或低于0.02 mol/L的標準溶液時，應于臨用前將濃度高的標準溶液用煮沸并冷卻了純水稀釋，必要時重新標定。
(9)碘量法反應時，溶液溫度不能過高，一般在15~ 20℃之間進行。
(10)滴定分析用標準溶液在常溫(15~25℃)下，保存時間一般不得超過2個月。
配制溶液的注意事項:
3.1配制溶液的蒸餾水一定要達到規定標準，防止水中雜質影響實驗結果。
3.2稱量要準特別是在配制標準溶液時，稱取標準物質的量要準確到小數點后第四位，稱取的試劑要毫無損失地轉移到容量瓶內，定容要準確。作為檢驗人員要學會看懂標準要求，如標準上寫著“準確稱取”或“精確到0.0001g、0.001g”的要求，就要準確稱取到相應的精度要求;同時在稱取過程中盡量減少中間變更的容器。如果是固體試劑最好直接稱取在燒杯中溶解，用少量多次的方法將試劑完全地、毫無損失地移入容量瓶內;有些能直接溶解的如在標定NaOH標準溶液時稱量的鄰苯二甲酸氫鉀就要用減量法或增量法直接稱入碘量瓶中，以確保基準物的準確;在配制甲醇、雜醇油等標準溶液時可以在容量瓶中直接稱取標準物，進行準確定容。
3.3配制標準溶液時，需要干燥的試劑或基準物(根據標準中的具體要求)一定要進行烘干后方可使用，而且要在烘干后盡快使用。
3.4自制的配制用水可以用電導率測定:用充分洗凈的小燒杯接取水樣，用電導率儀測定其電導率，電導率在2X10-6S/cm以下的為純水。
安全注意事項
(1)分析實驗室所用的溶液應用純水配制，容器應用純水洗3次以上。特殊要求的溶液應事先作純水的空白值檢驗。
(2)每瓶試劑溶液必須有標明名稱、濃度和配制日期的標簽，標準溶液的標簽還應標明標定日期、標定者。
(3)溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝。見光易分解的溶液要裝于棕色瓶中，揮發性試劑、見空氣易變質及放出腐蝕性氣體的溶液，瓶塞要嚴密。濃堿液應用塑料瓶裝，如裝在玻璃瓶中，要用橡皮塞緊，不能用玻璃磨口塞。
(4) 配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液時，都應把酸倒入水中，對于溶解時放熱較多的試劑，不可在試劑瓶中配制，以免炸裂。
(5)用有機溶劑配制溶液時(如配制指示劑溶液)，有時有機物溶解較慢，應不時攪拌，可以在熱水浴中溫熱溶液，不可直接加熱。易燃溶劑要遠離明火使用，有毒有機溶劑應在通風柜內操作，配制溶液的燒杯應加蓋，以防有機溶劑的蒸發。
(6)要熟悉一些常用溶液的配制方法。如配制碘溶液應加入適量的碘化鉀;配制易水解的鹽類溶液應先加酸溶解后，再以一定濃度的稀酸稀釋，如氯化亞錫溶液的配制。
(7)不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液。劇毒溶液應先作解毒處理，不可直接倒入下水道。總之，溶液的配制是進行食品檢驗的一項基礎工作，是保證檢驗結果準確可靠的前提。在食品檢驗方法標準中都規定了相應的配制方法。
06
微生物試劑管理
在SN/T1538.1-2016中有明確規定:“凝固后的培養基應立即使用或存放于暗處和(或) 4°C-12C冰箱的密封袋中，最多存放一周或按廠商提供的標準執行。”
