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    食品中砷和汞的快速測定

    放大字體  縮小字體 發布日期:2006-05-15
    砷和汞的檢驗,一般采取經典的“雷因須氏法”為基本定性實驗,呈陽性反應時,表示樣品中可能含有砷或汞,現場監測時可作基本定論并采取相應措施,條件許可或中毒物定性時可再分別加以確證。
    1、基本定性實驗
    1.1實驗用器材
    微型分體水浴鍋中的電熱板,三角燒瓶,(也可以用酒精燈、支架和蒸發皿),銅片,鹽酸(優級純),氯化亞錫。
    A型砷汞檢測裝置
    B型砷汞檢測裝置
    1.2 實驗原理
    在酸性條件下,砷化物或汞化物與金屬銅作用產生反應,砷化物使銅的表面變成灰色或黑色,汞化物使銅的表面變成銀白色。本方法最低檢出限砷為10μg,汞為100μg ,按取樣量5g計,最低檢出量砷為2mg/kg,汞為20 mg/kg。

    1.3 操作步驟
    取樣品5g于三角燒瓶或蒸發皿中,加人25ml蒸餾水或純凈水,加入5ml鹽酸(如為水樣,取樣品25ml,加鹽酸5ml即可),加入約0.5g氯化亞錫晶粒,將三角燒瓶放在電熱板上,調節溫控旋鈕使樣液微沸約10分鐘(驅除硫化物的干擾),此時加入2片銅片, 保持微沸約20分鐘。注意隨時補加熱水,保持體積不變。若加熱30分鐘后銅片表面未變色,,可否定砷,汞的存在,如銅片變色,可按下表推測樣品中可能存在的化合物,并可采取相應措施加以處理。保留陽性樣品,有條件時分別加以確證。

    ?銅片變色情況 可能存在的金屬毒物
    銅片變色情況
    可能存在的金屬毒物
    灰色或黑色
    灰紫色
    灰黑色
    銀白色
    灰白色
    黑色
    砷化物
    銻化物
    鉍化物
    汞化物
    銀化物
    硫化物、亞硫酸鹽


    1.4 注意事項
    ①選擇與電熱板接觸面積較大的燒瓶使用,溫控調到樣液微沸即可,避免高溫。
    ②反應過程中,應時刻注意銅片變化,如銅片已明顯變黑時,應停止加熱,否則當砷含量高時,長時間煮沸會使沉積物脫落。
    ③鹽酸濃度以2~8%為宜,過低反應不能進行,過高會導致砷、汞的揮發損失。
    ④含蛋白質、油脂高的樣品,會使方法的靈敏度降低,應消化處理后測定。
    ⑤實驗后的陰性銅片可回收,用10%硝酸洗凈或用細砂紙擦亮繼續使用。

    2. 砷的確證實驗
    2.1 確證實驗1
    2.1.1實驗原理
    在酸性溶液中,砷化物可被鋅還原為砷化氫氣體,遇硝酸銀試紙生成黑色。

    2.1.2實驗用器材
    米粒大小的無砷鋅粒,濾紙條,10%醋酸鉛干燥棉花。
    6%鹽酸溶液:取10ml蒸餾水或純凈水,加2ml優級純的鹽酸。
    10%硝酸銀溶液:取1g硝酸銀加水溶解并稀釋到10ml。臨用前配制。

    2.1.3操作步驟
    取1支檢砷管,將醋酸鉛棉花松軟地塞入下方占檢砷管2/5的體積(排除硫化物干擾),上方插入一片濾紙條,在濾紙條上滴加1滴新配制的硝酸銀溶液使濾紙濕潤,將玻璃管插入一個帶孔的橡膠塞中。
    取呈有表面灰色或黑色的銅片放入試管中,加6%鹽酸溶液2ml,加1~2粒鋅粒,立即塞上裝有檢砷管的橡皮塞,觀察濾紙變化,如為黑色為陽性,陰性不變色。同時做空白實驗。

    2.汞的確證試驗—碘化亞銅法

    2.1實驗原理
    碘化亞銅與汞作用,生成紅色碘化亞銅沉淀。

    2.2實驗用器材
    白瓷板,碘化亞銅粉

    2.3操作步驟
    將呈有銀白色的銅片置白瓷板凹穴中,加少許碘化亞銅粉將銅片掩蓋,在30℃~40℃環境中放置10分鐘左右,如有紅色出現示有汞存在。同時做空白實驗。

    說明
    ①本方法對汞具特效性。反應結果如出現其它顏色均表示汞為陰性。
    ②本方法靈敏度為水溶液中可檢出0.5mg汞,
     
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