硫脲是一種國內生產量較大的精細化工產品,廣泛應用于醫藥、染料、樹脂、電鍍及特種金屬的浮選和提煉等[1]。工業生產中得到的硫脲,通常呈六邊形的薄片,這種形狀的晶體在結晶過程中非常容易破碎,產品中碎屑增多,造成過濾中母液分離困難,且不利于干燥。另外,在松堆時,形狀越不規則,在堆積時顆粒相互支撐,則堆積密度越小,會造成運輸和貯存過程中的損失[2]。改變晶體的晶習通常采用加入特定添加劑的方法,具有成本低、工藝易控制的優點。在本研究中,作者研究了幾種添加劑對硫脲晶習的影響,找出一種適宜的添加劑,以求制得厚實的塊狀晶體。
1 實驗部分
1.1 實驗藥品和儀器
本實驗所用的硫脲及其母液由山東信科環化有限公司提供,聚乙二醇、氯代十六烷基吡啶、十二烷基苯磺酸鈉,均為分析純。
儀器:玻璃夾套,HC-2010低溫恒溫槽,JJ-型增力攪拌器。
1.2 實驗方法
先配制1000mg/L的聚乙二醇、氯代十六烷基吡啶、十二烷基苯磺酸鈉的溶液,分別加入到20倍的硫脲溶液中,降溫到飽和,加入3.5%的30~40目的晶種,然后按一定的速率降溫。析出來的晶體經濾紙吸干后,在顯微鏡下觀察其晶習。
2 結果與討論
2.1 三種添加劑的影響
不加添加劑時的晶習和三種添加劑濃度為5mg/L時的晶習如圖1所示。從圖1可以看出,加入50mg/L氯代十六烷基吡啶后,晶習由原來的六邊形變成了平形四邊形,晶體仍然比較薄。加入聚乙二醇后,晶體變成了菱形薄片,晶形均不理想。加入十二烷基苯磺酸鈉后,晶體變成了長方體狀,長徑比較大。
2.2 添加劑的最佳加入量
當十二烷基苯磺酸鈉濃度為50、20、10、5mg/時,硫脲晶體的晶習如圖2所示。由圖2可以看出硫脲晶體長徑比隨著十二烷基苯磺酸鈉含量的降低而逐漸減小。當十二烷基苯磺酸鈉含量為5mg/L時,晶體為長徑比1：1的長方體。此時,晶體厚實,不易破碎,硫脲晶體的堆積密度由0.59g/mL提高到0.74g/mL。
3 結論
聚乙二醇、氯代十六烷基吡啶、十二烷基苯磺酸鈉對硫脲的晶習有很大的改變作用,其中十二烷基苯磺酸鈉能將硫脲由薄片改善為厚實的長方體形晶體。