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    分光光度計知識匯總(4)

    放大字體  縮小字體 發布日期:2023-11-22
    核心提示: 3.1.3 干擾的消除1)干擾的類型光度分析中,共存離子如本身有顏色,或與顯色劑作用生成有色化合物,都將干擾測定。A.干擾離
     3.1.3 干擾的消除

    1)干擾的類型
    光度分析中,共存離子如本身有顏色,或與顯色劑作用生成有色化合物,都將干擾測定。
    A.干擾離子本身有顏色
    B.干擾離子本身無顏色,但能與顯色劑反應生成穩定的配合物。若生成的配合物有色則直接干擾測定,若生成的配合物無色,也降低了顯色劑的濃度,影響被測離子與顯色劑的反應,而產生誤差。
    C.干擾離子與被測離子反應生成配合物或沉淀,影響被測離子的測定。
    2)消除干擾的方法
    A.控制溶液酸度。
    B.加入
    掩蔽劑與干擾離子形成更穩定的化合物,使干擾離子不再產生干擾。
    C.里用
    參比溶液
    消除某些有色干擾離子的影響。
    D.選擇適當的工作波長以消除干擾。
    E.采用適當的分離方法。

    3.2 吸光度測量條件的選擇

    3.2.1 入射光波長的選擇
    應根據吸收光譜曲線,選擇溶液具有最大吸收時的波長作為入射光的波長。
    如顯色劑與鈷絡合物在420nm波長處均有最大吸收峰。如用此波長測定鈷,則未反應的顯色劑會造成干擾而降低測定的準確度。因此必須選擇在500nm波長處測定,在此波長下顯色劑不發生吸收。而鈷絡合物則有一吸收平臺。

    3.2.2 參比溶液的選擇
    1)如果僅待測物與顯色劑的反應產物有吸收,可用純溶劑作參比溶液。
    2)如果顯色劑或其他試劑略有吸收,應用空白溶液(不加試樣的溶液)作參比溶液。
    3)如試樣中其他組分有吸收,但不與顯色劑反應,則當顯色劑無吸收時,可用試樣溶液作參比溶液,當顯色劑略有吸收時,可在試液中加入適當掩蔽劑將待測組分掩蔽后再加顯色劑,以此溶液作參比溶液。

    3.2.3 吸光度讀數范圍的選擇
    實踐證明,吸光度在0.2-0.5內時,測量的
    相對誤差最小。
    可用兩種方法來調整被測溶液的吸光度:
    1)控制被測溶液的濃度。如改變取樣量,改變溶液的濃縮倍數或稀釋倍數。
    2)選擇不同的
    比色皿。吸光度小的溶液要用光程長的比色皿,吸光度大的溶液要用光程短的比色皿。

    編輯:songjiajie2010

     
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